峰前沿抑製器
Tabitha 峰形前延抑製器的性能特點
有效抑製峰形前延——有效和顯著改善未用流動相溶解引起的峰形前延(理論上也可消除由此引起的其它“鬼峰”)可與所有色譜柱搭配使用——無填料設計,對搭配使用色譜柱的選擇性不造成幹擾超長使用壽命——以Peek 和不鏽鋼為材質的耐腐蝕設計,使用壽命超長20ul 最小死體積設計——以最小峰展寬為代價換取峰形的改善,使用時可視為僅換了一個體積增大了20ul 的定量環。
下圖為抑製器使用前後鬆脂醇二葡萄糖苷的檢測色譜圖,由圖可看出使用抑製器後色譜峰形得到極大的改善。
峰形前延抑製器設計原理
在液相色譜的分析、分離過程中,不用流動相溶解會出現很多怪異的現象。當溶解樣品的溶劑洗脫能力相差較大的時就會影響峰形,最常見的現象就是引起峰形前延。要解決由此引起的峰形前延問題,通常的解決方案是“流動相”取代原有的“樣品溶劑”來溶解樣品,但這一改變在方法學上是不被接受的,認為這是改變了原有的方法。研究表明,用流動相稀釋的方式使“樣品溶劑”與“流動相”組成接近也能起到“用流動相溶解樣品”相似的效果,極大的改善峰形、提高柱效。
Tabitha峰形前延抑製器的設計原理是,在色譜柱前端引入一個大小合適的空腔,使樣品到達色譜前被存留於空腔內的流動相(色譜柱平衡時流動相會充滿空腔)稀釋,使“樣品溶劑”經稀釋後更接近流動相的組成,實現“樣品溶劑與流動相的組成接近”,並取代“用流動相溶解樣品”的解決方案。需指出的是,與傳統的“稀釋樣品”不同,本峰形前延抑製器的“在線稀釋樣品”過程中,目標化合物的“絕對數量”並未因“在線稀釋”而減少,在整個液相色譜過程中,抑製器沒有改變任何東西,唯一改變的是,進同一個樣品,使用它之後所進樣品溶液在到達色譜柱前的狀態得到了優化和改善。
峰形前延抑製器的使用
Tabitha峰形前延抑製器包括一個抑製器芯和一個抑製器卡套,抑製器為超長使用壽命設計,以耐腐蝕材料peek 和不鏽鋼為材質,出廠時抑製器內以甲醇封存。抑製器卡套和抑製器芯上均設有方向指示箭頭。
1)將抑製器芯根據箭頭一至的原則置於抑製器卡套中,先用手將兩端的接頭擰緊,然後再用扳手緊固兩端接頭約60 度角(注意:出廠時卡套和抑製器芯已組裝好,可接於係統直接使用,未遇故障不要輕易打開,打開可能對性能造成影響)。
2) 按抑製器箭頭與流動相方向一致的原則連接於進樣器與色譜柱之間,與色譜柱相連前需先排出保護柱和連接管內的空氣(出口端朝上,以1ml/min 流速排氣泡約2min),如色譜柱前已接有保護柱,則需接於保護柱前。
3)管路氣體排出後,將峰形前延抑製器與色譜柱入口端相連。
峰形前延抑製器的維護
日常維護:本峰形前延抑製器為無填料、耐腐蝕設計,常用色譜條件不會對其使用壽命造成影響,無需特殊維護;
保存:無論是長期保存還是短期保存,隻要從液相色譜儀上取下,均需用純甲醇或純乙腈封存;抑製器被堵,柱壓太高時,可打開卡套取出抑製器芯用純甲醇超聲清洗10min,然後以1.0ml/min 流速反衝抑製器10min;如壓力仍未能下降,則需聯係本公司更換入口端篩板,切勿自行打開。